一、气相色谱仪性能异常指标
基线稳定性劣化
基线漂移值超过允许范围(如FID基线漂移>5×10⁻¹²A/30min)或噪声显著增大(ECD基线噪声>0.1mV)。
基线异常波动伴随“鬼峰”增多,提示气路污染或检测器故障。
重复性下降
连续6次进样同一标准物质,峰面积相对标准偏差(RSD)>3%或保留时间RSD>0.5%。
同一浓度点响应值偏差>5%,表明定量准确性受损6。
灵敏度降低
原可检出的痕量组分(如农药残留)信号消失或信噪比(S/N)明显下降。
FID检测限>5×10⁻¹¹g/s(以正十六烷计),超出规程要求。
分离度不足
关键组分峰重叠(如甲醇-乙醛),分离度<1.5,需优化方法或校准柱效。
⚙️ 二、气相色谱仪使用条件变更
核心部件更换或维修后
更换色谱柱、进样阀、检测器元件后,需重新验证分离效果与响应一致性。
维修电路系统(如温控模块)后,必须校准程序升温重复性(偏差应<±10%)。
环境或气源变动
实验室搬迁、温湿度超出范围(温度5–35℃、湿度20%-85%)或电网干扰增强。
更换载气类型(如氦气→氢气)或气源纯度不足(载气纯度<99.999%)。
分析任务调整
新检测项目超出原校准范围(如从烃类分析转为农药残留),需重新建立方法并校准。
⚖️ 三、气相色谱仪法规与周期要求
强制检定场景
首次启用、停用超半年后重启,或计量认证(如CNAS、GMP)要求时。
报告结果用于司法鉴定、贸易结算等法定用途时。
周期性校准
常规周期:每半年执行全面校准(按JJG 700-2016规程)。
关键部件维护后:更换进样垫/衬管、色谱柱老化后需局部校准。
📊 四、气相色谱仪风险预防建议
风险场景 校准对策
突发停电/电压波动 重启后需验证基线稳定性及保留时间重复性
高负荷运行 季度校准(如每月>200样品)
检测器类型切换 针对新检测器特性专项校准(如ECD换为FPD)
总结:除定期校准外,当出现性能异常、部件更换、环境变更或法规强制要求时,必须启动校准36。建议实验室建立三级校准机制:日常校验基线稳定性、季度维护耗材、半年全面校准,确保数据持续可靠。