一、开机前准备
环境与气源检查
确认实验室无强电磁干扰、震动源,温湿度达标(15-30℃,湿度≤70%);
检查载气(氮气/氦气)、氢气、空气压力≥0.3 MPa,纯度≥99.9%;
用肥皂水检测气路接口是否漏气。
系统自检
通电后观察控制面板报警灯状态,确认浓缩模块吸附剂无失效;
检查色谱柱密封性及进样阀切换灵活性。
(此处插入设备检查要点示意图及气路连接示范图)
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二、开机与预热
启动顺序
先通气后通电:开启载气10分钟冲洗管路,再启动主机电源;
设置温控参数:
模块 温度设定 最短预热时间
色谱柱箱 低于固定相上限 30分钟
FID检测器 150-350℃ 60分钟
浓缩解析器 ≥200℃ 45分钟
浓缩模块活化
启用痕量检测时,通高纯氮气200℃吹扫10分钟,清除残留烃类。
三、校准与点火
基线校准
注入零气(无烃空气),基线漂移应≤1×10A/30min,否则延长预热;
FID点火操作
氢气流量调至30-40 ml/min,触发电子点火,确认火焰指示灯亮起。
(此处插入FID点火操作视频)
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四、进样与分析
进样模式选择
直接进样:用于ppm级样品(如甲烷),进样量0.4-0.5ml,流速20-30 ml/min;
浓缩进样:用于ppb级痕量烃(如乙炔),平面六通阀控制吸附-解析流程。
分离与检测
组分经色谱柱分离后,由FID生成色谱峰,记录保留时间及峰面积。
(此处插入典型烃类色谱图及浓缩进样流程图)
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五、关机与维护
关机流程
先关闭氢气和空气,待检测器降温至100℃以下,再关闭载气及主机电源;
日常维护
每周更换进样垫,每月清洁FID喷嘴;
浓缩模块吸附剂每3个月更换,避免交叉污染。
关键安全规范
风险项 防护措施
氢气泄漏 安装氢气传感器,通风防爆
高温部件 操作时佩戴隔热手套3
尾气排放 连接排风管道,避免可燃气体积聚
精度保障:
每次开机后需执行空白样检测(RSD≤5%);
环境温度波动需≤2℃/h,否则重启预热。