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上海气相色谱仪的定量方法

时间:2018-12-14  编辑:上海气谱仪器字体:
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上海气谱是一家专业研发生产气相色谱仪的企业,如今气相色谱仪广泛应用在各个科研、生产领域,通过气相色谱仪进行气象色谱法的检测分析是最常用的方式,今天我们上海气谱就介绍一下四种定量方法。
 



上海气谱气相色谱仪厂家总结了定量方法可以分为以下四种:
 
(一)面积外标法 取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。
 
(二)面积内标方法取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 
 
(三)峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。 这是气相色谱仪采用的第四种检测方法。

(四)绝对标准曲线法取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 这是气相色谱仪采用的第三种检测方法。

 

很多人疑惑这四种定量方法有什么必要联系吗,其实他们是相辅相成的,上海气相色谱仪介绍他们的关系!

1、外标法是所有定量方法的基础。在可以精确进样量的情况下,通常都采用外标法。
2、归一化法不要求精确进样量,但要求所有组分都必须出峰,或者所有出峰组分的总含量已知。有些时候虽然能够精确进样量,但所有组分都出峰的情况下,也使用归一化法。因为此时归一化法相当于外标法定量后,对总量进行归一化误差修正。
3、内标法是无法精确进样量、不是所有组分都出峰的情况下,解决定量的办法。相对而言,操作和计算都很复杂。内标法的关键是要能够找到合适的内标物。内标法的称量误差,应小于色谱正常定量分析误差。
4、再无法找到合适内标物的无奈情况下,可以使用内加法。内加法操作复杂,计算繁琐,不是一种常用的定量方法。

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