气相色谱仪上所用的载气基本上都是是氮气,特别是ECD检测器,对氮气的要求很高,要求纯度达到99.999%,氮气质量靠甚么来考验,现在来看只能靠有合格证且品牌氮气,一旦氮气不纯,气相色谱上的检测器、色谱柱都会遭到影响,何来急救呢?
换高纯氮气
氮气产生器厂家之氮气不纯后续任务怎样来做?
一、气谱仪器换脱氧管
氮气不纯会给我们构成很大的困扰,想把基线降到本来的位置,要经过千辛万苦也可能不成功。氮气不纯最早遭殃的是脱氧管,它会瞬间失去效果,两千多元付之东流,然后要换高纯氮气,换脱氧管,老化时要换新的衬管与进样垫,要进行断开检测器,老化色谱柱,还要再接上检测器,将检测器与色谱柱一路老化,老化时可监视基线,并记录基线图,看基线降落状况,老化后将柱头切去一局部,这样才可能把氮气不纯的基线降下去,但完全降到之前是不能的,事实上色谱柱与检测器都遭到必定程度的污染,保障氮气质量是根基,找合格的供给商才是硬事理。
氮气发生器厂家氮气不纯可能发生的故障信息!
例如:随便拿一个气相色谱仪作说明、ECD与PFPD检测器,氮气由邻近地市的供给商送货上门,半年来未出现任何质量问题,某日换上一瓶新氮气,开机进正已烷,基线在1100mv,其它前提都未改动,检查气体脱水管与脱氧管,脱氧管已经失效,说明含氧量较高,急速关机,与供给商联系,供给商拒不供认氮气有问题,果断把他拉入黑名单,再不用他的氮气。可面对的结果是,若何将1000多毫伏的基线降为本来的几毫伏呢?
结果与处理
针对基线太高,色谱柱与检测器都遭到必定的污染,我们采纳一系列可能的有效方法挽救基线。
换高纯氮气
我们去省会拉来高纯氮气,对柱箱里的两根柱子遏制断开检测器老化住宿,然后用法度典型升温进正已烷,基线在300mv,接检测器老化住宿,目标是将检测器一路老化,从下图可以看出,跟着老化的轮回次数增加,基线有降落趋势,最低为170mv。

氮气产生器厂家之氮气不纯后续任务怎样来做?
一、气谱仪器换脱氧管
脱氧管失效不管用,没法保证氮气的脱氧成果,与厂家联系,购买一只新脱氧管,换上脱氧管后,再次进行不接检测器老化色谱柱,与接检测器老化色谱柱,基线达到110mv。
二、气谱仪器截柱子头,接检测器老化
将色谱柱接检测器端截掉15cm,接检测器老化过夜,经过几次轮回,最低的基线为46mv。
三、换衬管、进样垫
是不是还有其它方法,把基线降下来,检查衬管与进样垫,是上次进样后留下的,虽不脏但不是最干净的,换新衬管与新进样垫。接检测器老化过夜,基线最低为10mv。
四、进溶剂测试
每次接检测器老化过夜后,都进正已烷,测试一下基线,程序升温条件如下: VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:28mL/min;柱流速:2mL/min。
可以看出,程序升温的高温处的毫伏值呈下降趋势,氮气不纯时溶剂高温基线为1150mv,当换了高纯氮气时,溶剂基线为250mv,换新的脱氧管后,基线为150mv,截柱头后,基线为65mv,换新衬管与进样垫后,基线为35mv。
