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气相色谱仪工作者应该了解的常识

时间:2018-10-18  编辑:上海气谱仪器字体:
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真正的分析实验员一定是肚子里有干货、有墨水的!今天,上海气谱的小编为小伙伴们梳理气相色谱仪的基本学识!

气相色谱法(GC):
是以气体为流动相的色谱分析法。
 
  气相色谱缺点:
要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
 
  气相色谱仪的组成:
气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
 
 气路系统:
包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气:。
 
 进样系统:
包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
 
  进样方式:
分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
 


 分离系统:
色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。
 
  温控系统的作用:
温度是色谱分离条件的重要选择参数;:气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
 
 检测系统:
作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号:。指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型——对所有物质均有响应;
专属型——对特定物质有高灵敏响应。检测器类型:浓度型检测器:热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
 
  热导检测器的主要特点:
结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。
 
 氢火焰离子化检测器的特点:
优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含C有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。
缺点:(1)对载气要求高(2)检测时要破坏样品,无法回收样品(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。
 
  进样条件的选择:
进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短;气化室一般较柱温高30~70°C。
 
 提高色谱分离能力的途径:
(1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数;(2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。
 
 
通过以上的简单介绍,相信您对气相色谱仪会有更深层次的了解了!