a、气相出现杂峰是怎么回事呢?
A:鬼峰一般和污染有关系,样品、进样针、进样口、色谱柱、检测器等,几乎与整个GC系统相关,需要逐一排查。
并且这个问题不够具体,比如系统配置?什么检测器?问题发生前后有过什么变化等,学会问问题也是解决问题的关键哦~
b、造成ECD污染的因素都有哪些呢?
首先,ECD被污染后大家看到的现象都是怎样的呢?
比如很久不用的ECD基线到了一个极高的值或者平头峰;比如出现很多负峰;又比如有很多不规则的鬼峰出现;以及其他色谱峰相关的问题等等。
那么哪些因素会导致上面的问题出现?
载气纯度没有达到要求;进样口,色谱柱带来的污染;池体内样品残留;溶剂选择的问题。

c、FID点不着火了!
老师,我的气相由于长时间没有开机,做样之前老化了一下柱子,开机后发现点不着火。开机之前事先做了一些维护,清洗了衬管,更换了石英棉,清理了喷嘴。没点着后进行了原因排查并采取了一些措施:
(1)氢气、空气、载气流量正常;
(2)点火时线圈发红,说明线圈没有问题;
(3)增加氢气流量,由40逐渐增加到70,还是没点着;
(4)不接柱子,没点着,说明不是由于柱子堵塞造成的;
(5)去掉尾吹,还是点不着。
这会是怎么回事呢?
A:问题和排查步骤非常精准,赞一个!
长时间没有开机,除了柱子,整个系统都需要老化;检测器喷嘴需要拿出来检查,如果喷嘴堵,需要测量实际流量才能知道流量是否正常,喷嘴的安装如果有泄露也会影响点火。
d、为什么要有尾吹气?可不可以不加尾吹气?
A: 尾吹气帮助降低了柱后死体积和检测器内部死体积对分离效果的影响。
填充柱载气流速大,样品在死体积内的停留时间相对比例小很多,而毛细管柱的载气流速小,死体积对分离结果的影响相对大。
尾吹气可以帮助:(1)提高响应值和响应速度;(2)改善峰形。
A:重要的事情说三遍:老化温度绝对不能高于柱子使用最高温度!!!老化温度绝对不能高于柱子使用最高温度!!!老化温度绝对不能高于柱子使用最高温度!!!
温度过高,固定相流失,进标样看出峰情况和分离度,如果柱效流失严重,就只有报废。

f、FPD的喷嘴要清洗吗?清洗有注意事项吗?
如果检测器的灵敏度,噪声,重复性,选择性变差,可以考虑检查一下喷嘴是不是已经被污染。污染源来自样品,气体的污染物,以及柱子。
清洗FPD喷嘴时切记:
关机状态拆卸和安装组件,温度降至安全温度,务必先关闭静电计再取下光电倍增管及滤光片,并放于安全处,最好管口加上盖子。
FPD的清洗:
检查并清洗喷嘴及火花塞,使用适当的细针或刷子检查并清理内部沉积物;
燃烧池用水或异丙醇清洗,发射极可取出放入水中超声,再用甲醇冲洗后于干净处吹干。
g、FPD为什么会突然熄火?
A:FPD在运行过程中突然熄火或者信号过低过高的陡变,可以逐步排查样品、气路系统、温度控制、参数设置等,主要检查FPD。
样品溶剂有没有过大?气源压力是否正常?各路气体的流量是否正常?FPD的喷嘴有没有堵?