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气相色谱仪分析时,千万不要忽视了载气!

时间:2018-08-29  编辑:上海气谱仪器字体:
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气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。作为一名实验室人员,关于载气,你一定不会陌生!
 
载气的气体必须为惰性气体,即不与样品或者固定相反应。常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气,此外还有助燃的空气等。这些气体一般由高压钢瓶供气,需经过净化、稳压、流量控制和测量后进入气相色谱系统。
 
 
载气中的杂质是固定液降解和检测器噪声的主要来源,载气的纯度对于气相色谱分析至关重要。当载气的气体纯度不达标时,会对实验过程中的诸多环节产生不良影响!
 



当载气不纯时,会产生哪些不良影响?
 
♦ 仪器系统

载气或辅助气中如果含有杂质,可能会污染系统,或在系统中沉积,影响仪器寿命,同时还可能产生鬼峰等,如压缩机机油带入载气。
 
♦ 分析对象

待分析混合物中如果含有可能被还原或者被氧化的化合物时,载气中如果掺杂有还原性成分氢气或氧化性成分氧气等,进样口高温下,可能发生反应,如气体杂质中的水使氯硅氧烷样品水解,就会影响分析。

♦ 色谱图

气体纯度可能导致色谱图异常,如鬼峰、负峰、基线升高、柱流失等,最终影响分析效果。如载气中含有较重杂质时,在进行程序升温操作中,杂质在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
 
♦ 色谱柱

不纯的载气,因水和杂质氧的存在,容易导致色谱柱柱流失增大或涂膜氧化,从而减少色谱柱寿命,影响色谱分析。如载气中杂质水能使亲水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂类固定液分解;载气中杂质氧含量过高除了影响极性和非极性固定液柱的保留特性外,还可能使PEG固定液断链,有时某些气体杂质和固定液相互作用会产生假峰干扰分析结果。
 
 
载气在气相分析实验中的重要性不言而喻,为了更好地纯化载气,往往需要借助更专业的净化装置

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