气相色谱仪在农业生产中检测时上机检测过程中的技术要点
1、气相色谱仪检测器性能对定量结果很重要
现在经常使用的检测器是ECD,FPD和NPD做蔬菜农残实验。ECD和FPD检测器对农药响应值高,而NPD检测器根据卤珠新旧及电压响应值发生变化且对有机磷类农药响应值不高。
2、进样口及进样技术是关键
进样口中的衬管很重要,做农残时衬管中玻璃毛要少放一些或者不放,这时衬管很容易脏,出峰就不好,这时就应马上更换新衬管。注射器内壁也很容易被污染,用一段时间后应及时清洗。进样分为自动进样器进样和手动进样,手动进样时应注意慢吸快排,反复多次吸排,赶出气泡。进样速度要快,注射完样品后立即开始采集数据。
3、色谱柱技术要点
色谱柱是农残分离的核心现在经常使用的是玻璃毛细管柱DB-17,DB-1701和HP-5。一般情况下DB-17和HP-5对有机磷类农药分离较好,DB-1701对有机氯、菊酯类农药分离较好。但不同的色谱柱对几种农药有一定的吸附性,如DB-1701柱对百菌清、DB-17对氧化乐果吸附比较严重,影响检测质量,这时应更换色谱柱来检测。色谱柱在使用一段时间后,容易为杂质所污染,影响检测质量,这时就需要反接清洗和在柱最高温度下烘烤,如还不行的话,应把柱进样口端lm左右的柱子切掉。