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一、主机气路系统： （一）、气源要求： 载气：N2，He,H2：纯度：＞99.995%入口压力：0.42Mp恒定。 燃气：H2纯度：＞99.995%入口压力：0.3Mp恒定。 助燃气：Air无油无水入口压力：0.42M恒定。 （二）、管线及元件： 管线及过滤器、进样器、稳流阀、稳压阀、检测器底座应保持清洁，与外气路的接口在仪器长期不用时应用堵头或堵帽密封。以防止气路污染，ECD长期不用时应将脱样过滤器取下蜜蜂，短期不用时不要管闭载气源，保持载气路内压高于大气压，以防空气进入脱氧过滤器使其失效。 （三）、流量调节阀： H2阀、空气阀、尾吹气阀在流量调节过程中，内阀针只能调节流量，不准关闭，否则将损坏内针阀。开关操作应旋转外针阀。 毛细管分流系统在分流操作时应注意分流开关操作只能通过时间程序控制电磁阀来完成。注样器前面的分流阀只能调节分流流量。不能用于开关，否则将损坏阀针。 （四）、更换进样垫时应注意进样垫的正反方向。应将光洁的一面朝向下面。 （五）、载气过滤器的活化： 将柱箱内进样器出口处接一根清洁的ф3不锈钢管，并于载气过滤器的出口连接，通入氮气。活化条件： 流量：大过滤气：60mL/min 流量：小过滤气：30mL/min 柱箱温度：275℃ 时间：＞8小时。 二、检测器系统： （一）、热导检测器： （1）、在进行TCD操作之前应首先从TCD出口处测量载气流量，在无载气通过时不可升柱箱和TCD池温。更不能加桥电流。 （2）、在开机使用时，要注意先将有关的注样器温度，检测器温度，柱温升到操作温度以后再设定热丝温度或铢电流。 （3）、在使用TCD过程中，注意热丝温度的极限。除非必须使用高灵敏度或分析高沸点物质以外，热丝温度与池温度之差最好不超过80℃。使用时为获得较好的稳定性，应尽量 减少室内温度的波动。 （二）、火焰离子化检测器（FID）： （1）、FID的使用温度如果高于300℃，陶瓷喷嘴上的密封压环必须使用石磨材料的，否则会影响密闭性。 （2）、FID的使用温度最低不要低于150℃。因为在此温度以下，检测器收集筒易出现冷凝水，导致噪声的出现。 （3）、在重新安排FID前，必须更换密封的铝垫片，否则会导致漏气而影响点火或灵敏度。 （4）、信号和点火探臂必须保持清洁，不要用手接触陶瓷部分和叉丝。安装探臂时应注意对正缺口。避免损坏叉丝。 （三）、电子捕获检测器（ECD）： （1）、在使用ECD时，一定注意在载气过滤器后面安装脱氧过滤器。脱氧过滤器在使用三瓶高纯氮气后应予以更换。以防止氧气进入检测器。 （2）、开机前一定先通氮气，开机时注意升温顺序，检测器→注样器→柱温。保持检测器温度高于柱温度50℃，以防止柱内的残存样品污染检测器。检测器的温度建议大于250℃。 （3）、在作完样品分析后，加大载气流速约至40—50ml/min，检测器升温至350℃，烘烤30—60分钟后在开机。以防止残存样品留在检测器内。 （4）、由于ECD在高灵敏度下的稳定性易受周围环境温度影响，所以仪器应放置在室内温度不易突变或没有强烈气流的地方，才能获得稳定的基线。 （5）、由于ECD线性范围比较窄，对γ—666其线性范围为本10-9到10-13克左右，过大的浓度或进量会使检测器饱和，而且恢复正常的工作状有时需要很长的时间。所以，当样品很浓时需要稀释。 另外，在分析某些天然样品时，由于污染物质繁多，事先必须经过净化处理，否则造成的污染很难清除。 （6）、为消除电负性化合物对色谱系统的污染，最好使用烷烃，苯或甲苯而不要使用卤化物，丙酮等作溶济。操作用的注样器，色谱柱，样品瓶等也不要接触电负性溶济。 （7）、ECD检测器的清洗：
当ECD检测器使用一段时间后，会出现基频升高，噪声变大，灵敏度下降的现象，这时就需要对检测器的镍源清洗。 清洗方法如下： ①、换上干净的空柱，调节载气的流量：100ml/min左右。注样器温度：250℃，柱箱：190℃，检测器温度：350℃，烘烤二至三天。 ②、条件同（1），注射二次蒸馏去离子水100uL，每分钟一次，注射9—10次。 ③、载气流速：30ml/min，加热区温度同（1）打开氢气流量阀，通入高纯氢。流量：50ml/min。清洗15—20分钟后关闭H2流量阀，恢复半小时。 请注意！两种方法均对镍源片的寿命有一定影响，请慎重使用。 ④、将ECD芯降温后取下，放在纯净的丙酮液中浸泡一昼夜，然后装在仪器上按条件（1）烘烤48小时。 （8）、由于ECD检测的大多数样品有毒害性，为防止放射性碎片及有害样品对人体造成危害，在操作ECD以后要洗手，人体不要直接接触防射源，ECD源芯的出口处应用塑料管接向室外。 （四）、火焰光度检测器（FID）： （1）、FID检测器的易损坏的元件是光电倍增管，所以在更换滤芯片之前一定要关断FID上的高压供电，否则会引起光电倍增管过度曝光而影响使用寿命。 （2）、为延长光电倍增管的使用寿命，在灵敏度许可的情况下，尽量使用较低的倍增。 （3）、检测器的操作温度建议在150℃--250℃之间，过高的温度容易造成底座和检测器内密封橡胶圈的老化，引起漏气。 （4）、检测器长期不用应放在干燥的地方以防滤光片受潮。 （5）、燃烧部分应注意经常清洗，当石英窗透明度变差时应及时更换。清洗时注意防止在石英窗、透镜、光电倍增管上留下指纹。清洗时最好用棉纱蘸丙酮或乙醇擦洗。 （6）、FID由于是富氢焰操作，氢气流量大，所以在测量氢气流量时，应注意室内通风。氢气测量结束后应及时关闭对应的开关阀，防止氢气聚积发生危险。 （五）、热离子检测器（TSD，NPD）： TSD的易损元件是铷珠。在操作过程中，增加铷珠电流虽然可以提高灵敏度，但也会使铷珠过热，减少使用寿命。 （1）、在灵敏度许可的情况下，避免使用较高的铷电流。否则铷珠受热不均会影响使用寿命。 （2）、通常铷珠的灵敏度随使用时间衰减，为了恢复灵敏度可适当提高电流，特别是新的铷珠开始使用的前几天几乎每天要调节电流。 （3）、由于TSD对氮、磷的化合物非常敏感，所以应避免使用含有这两种元素的柱填充剂，如不得以使用，除需充分老化外，还需尽量使用较低的柱温。 （4）、TSD长期不用时，铷珠应保持干燥，清洁，防止受潮。 （5）、TSD铷珠长期使用后会在珠表面附着一些污染物，使TSD检测器噪声增大，灵敏度下降。可用细纱纸轻轻地将这些污物擦掉。 |
