气相色谱法测定甲酚皂溶液中甲酚含量

气相色谱法测定甲酚皂溶液中甲酚含量

应用范围：

本方法采用气相色谱法测定甲酚皂溶液中甲酚的含量。

本方法适用于甲酚皂溶液。

方法原理：

供试品经无水乙醇振摇提取后，过滤，续滤液注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测甲酚的含量。

试剂：

1.无水乙醇

2.苯基（50%)甲基聚硅氧烷（OV-17)

仪器设备：（滕州中科谱分析仪器提供）

产品名称          型号     规格及说明

气相色谱仪      GC2020  FID、毛细管气化室进样系统

色谱工作站        双通道（电脑、打印机自配）

色谱柱         30米毛细管柱

高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min

高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min

试样制备：

1. 内标溶液的制备

精密称取醛约1.3g，置50mL量瓶中，加乙米使溶解并稀释至刻度，摇匀，即为内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取邻位甲酚对照品约0.65g，置25mL量瓶中，加乙米使溶解并稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

用内容量移液管，精密量取本品2mL，置分液漏斗中，加盐酸0.1mL，摇匀，加水3mL，摇匀，精密加乙米20mL，轻轻振摇，静置分层，弃去水层加水5mL轻轻振摇，分层，弃去水层，精密量取乙米提取液5mL与内标溶液5mL，置具塞试管中，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注：“干燥失重”取供试品混合均匀，称取约1g的重量，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，干燥至恒温。从减失的重量和取样量计算供试品干燥失重。供试品干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

操作步骤：

精密量取对照品溶液与内标溶液各5mL，置具塞试管中，密塞，摇匀，取1mL注入气相色谱仪，计算邻位甲酚的校正因子，再乘以1.042，即得间、对位甲酚的校正因子。

精密量取供试品溶液1ml,注入气相色谱仪,测定，按校正因子法计算。

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

滕州中科谱分析仪器有限公司主营业务 

1、免费咨询，诊断并解决硬件问题 

2、现场服务，并提供维修时所用的消耗品

3、定期举办色谱分析应用及色谱维修培训班

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5、承接各类气相色谱、液相色谱、紫外分光、液化气分析仪，白酒分析仪等分析仪器的安装、调试、维护、修理等业务

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7、主要产品：气相色谱仪,液相色谱仪,液化气分析仪,白酒色谱仪,变压器油色谱仪,溶剂残留色谱仪,农药残留分析仪,天然气分析仪,二甲醚检测仪,气相色谱耗材,柱温箱,氮氢空发生器；填充色谱柱；液相色谱柱,色谱配件,气相色谱阀,顶空瓶,气体净化器,脱氧管,压盖钳,气化垫,微量进样器,毛细管/填充柱石墨垫,平面气体进样六通阀,白酒混标，白酒内标，白酒填充柱等