一、色谱柱老化的原因与必要性
老化是通过高温和载气清除色谱柱内残留杂质、恢复柱效的关键步骤,适用于以下情况:
新柱:去除生产残留的溶剂和不稳定固定相
长期未使用的柱:排除水分、氧气等污染物
分析复杂样品后:清除高沸点杂质,防止固定相流失
二、老化操作步骤与参数设置
温度控制:
新柱:阶梯升温(如35℃→5℃/min→老化温度)
常规维护:比分析温度高10-30℃,但不超过柱温上限
时间:新柱需4-8小时,日常维护2小时
载气:氮气或氢气,流速为正常分析的1.5倍
注意事项:
避免氧气进入,防止固定相氧化
老化时断开检测器,防止污染。
三、常见问题与解决方案
基线漂移:检查载气压力、进样口密封性,或重复老化
峰形异常:切割柱头污染物,或更换衬管
老化无效:确认温度未超限,或检查系统是否漏气。
四、维护建议
建立老化记录,优化参数
避免频繁高温老化,延长柱寿命
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