气相色谱仪从开机到数据采集的标准化操作流程可分为以下关键步骤,结合了安全规范与操作技巧:
一、开机前准备
环境与气源检查
确保仪器周围无易燃易爆物品,检查氮气、氢气、空气等气源压力是否正常(钢瓶总压需≥2MPa)
载气纯度需≥99.999%,防止杂质峰干扰
气路连接后需用检漏液检测接口,确保无漏气
仪器启动顺序
先开GC主机电源,再启动电脑
打开载气(如氮气),调节稳压阀至0.3-0.5 MPa,待柱前压力表显示正常后启动主机
二、温度设定与平衡建立
温度设置
根据样品沸点设定柱箱、进样口和检测器温度(如进样口温度需比样品沸点高50℃)
程序升温时,初始温度应低于最低组分沸点20℃,复杂样品建议慢升温(如3℃/min)
点火与基线稳定
使用氢焰检测器(FID)时,需先增大氢气流量再点火,观察火焰是否成功(检测器上方应有水蒸气)
待基线走稳(基线波动小)后方可进样
三、进样与分离优化
进样操作
进样量需精准:毛细管柱0.1-1 μL,填充柱1-5 μL
进样速度均匀,避免扎针过浅或过深导致垫片损坏
分离条件调整
载气流速:毛细管柱常用1-3 mL/min,填充柱20-50 mL/min
根据峰形调整温度与流速,确保分离效果(峰尖锐表示分离良好)
四、数据采集与分析
工作站设置
首次进样需采集原始谱图数据,并校正基线漂移。
通过峰面积、保留时间等参数进行定量计算。
结果验证
检查峰形是否对称,避免拖尾或重叠
若数据异常,需重新处理原始谱图或重新进样。
五、关机流程
安全关闭
先关闭检测器(如FID的氢气和空气),再降温至室温
最后关闭载气与主机电源
注意事项
气体比例:氢焰检测器建议氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10,但需根据实际灵敏度微调
色谱柱维护:新柱需老化(以5℃/min升至最高温保持2小时),避免超过温度上限
隔垫更换:每进样200次需更换,防止碎屑堵塞
通过以上流程,可确保气相色谱仪从开机到数据采集的标准化操作,兼顾安全性与分析精度。






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