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气相色谱法检测杂质的步骤是什么?

气相色谱法检测杂质的步骤是什么?

时间:2025-11-03 来源:上海气谱 点击:1 次

气相色谱法检测白酒中杂质的步骤主要包括样品前处理、仪器条件设置、标准曲线制作和样品分析等环节。以下是具体流程:


一、样品前处理

‌内标法配制‌

选择与待测组分性质相近的内标物(如乙酸正丁酯),准确称取白酒样品并加入固定量内标物混匀‌

示例:在酒样中加入2%内标0.2mL,配成10mL溶液‌

‌标准溶液制备‌

配制系列浓度的标准溶液(含已知浓度待测组分和固定浓度内标物),用于绘制标准曲线‌

二、仪器条件设置

‌色谱柱选择‌

常用白酒专用毛细管柱(如HP-5或PEG-20M固定相)‌

‌温度参数‌

进样口温度:250℃

检测器(FID)温度:250℃

柱温程序:初始60℃保持1min,以20℃/min升至220℃,再以5℃/min升至280℃保持4min‌

‌气体流速‌

载气(氮气):1.0 mL/min

氢气:35 mL/min,空气:400 mL/min‌

三、标准曲线与样品分析

‌进样与数据采集‌

分别进样标准溶液和样品溶液,记录色谱图‌

‌定量计算‌

根据标准曲线中待测组分与内标物的峰面积比,计算样品中杂质含量‌

示例:甲醇检测中,通过峰面积比对标准曲线得出浓度‌

四、结果输出

生成分析报告,包含谱图、峰名、出峰时间、峰面积及对应含量,可直接打印供化验使用‌

‌注意事项‌:

若标样丢失,需重新获取或制备标准品,否则无法准确定量‌

杂醇油检测需先挥发干燥,再用氯仿提取后进样‌


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