气相色谱法检测白酒中杂质的步骤主要包括样品前处理、仪器条件设置、标准曲线制作和样品分析等环节。以下是具体流程:
一、样品前处理
内标法配制
选择与待测组分性质相近的内标物(如乙酸正丁酯),准确称取白酒样品并加入固定量内标物混匀
示例:在酒样中加入2%内标0.2mL,配成10mL溶液
标准溶液制备
配制系列浓度的标准溶液(含已知浓度待测组分和固定浓度内标物),用于绘制标准曲线
二、仪器条件设置
色谱柱选择
常用白酒专用毛细管柱(如HP-5或PEG-20M固定相)
温度参数
进样口温度:250℃
检测器(FID)温度:250℃
柱温程序:初始60℃保持1min,以20℃/min升至220℃,再以5℃/min升至280℃保持4min
气体流速
载气(氮气):1.0 mL/min
氢气:35 mL/min,空气:400 mL/min
三、标准曲线与样品分析
进样与数据采集
分别进样标准溶液和样品溶液,记录色谱图
定量计算
根据标准曲线中待测组分与内标物的峰面积比,计算样品中杂质含量
示例:甲醇检测中,通过峰面积比对标准曲线得出浓度
四、结果输出
生成分析报告,包含谱图、峰名、出峰时间、峰面积及对应含量,可直接打印供化验使用
注意事项:
若标样丢失,需重新获取或制备标准品,否则无法准确定量
杂醇油检测需先挥发干燥,再用氯仿提取后进样






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