气相色谱要想分离好,温度的设置是至关重要的,今天咱们就来说说气相色谱中几个重要的温度怎么来定。
色谱柱温度不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。
气相色谱中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:
① 色谱柱固定液的寿命。
若柱温高于固定液的最高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。
② 分离效能和分析时间。
若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。
③ 化合物保留时间。
柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%;
④ 色谱峰峰形。
柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。
气化室温度
气化室即进样口及内腔,属于进样系统的一部分,是气相色谱仪的重要组成部分。由于气相色谱柱所使用的温度一般不超过400℃,所以气化室温度低于400℃,经常根据化合物的需要设定为200-300℃左右。
那么,气化室温度对样品的分离效果有什么影响呢?
气化室温度、柱温、检测器温度是气相色谱三个重要温度,其中气化室温度也影响着整个气相色谱分析过程。
气化室温度的大小,影响:a.柱效;b.定量结果;c.可能导致样品组分的分解。